一、日常維護(hù)
色譜柱保養(yǎng)
定期檢查色譜柱固定相流失情況,通過對(duì)比空白運(yùn)行基線噪聲判斷柱效。若柱效下降(如峰拖尾、分離度降低),需按溶劑沖洗→反向沖洗→高溫老化的流程再生,避免使用強(qiáng)極性溶劑直接沖洗。
進(jìn)樣口維護(hù)
每周更換進(jìn)樣墊(尤其高溫分析時(shí)),防止漏氣導(dǎo)致峰面積重復(fù)性差;定期清洗或更換玻璃襯管,去除樣品殘留;檢查分流平板是否堵塞,確保分流比穩(wěn)定。
檢測(cè)器清潔
FID檢測(cè)器需每月檢查收集極積碳,用無水乙醇超聲清洗;ECD檢測(cè)器避免接觸含鹵素溶劑,防止放射性源污染;TCD檢測(cè)器定期檢查鎢絲阻值,確保熱絲平衡。
氣路系統(tǒng)檢查
每日開機(jī)前用皂泡法檢測(cè)載氣(如高純氦氣)管路接口是否漏氣,壓力表指針波動(dòng)需排查穩(wěn)壓閥故障;定期更換氣體凈化器中的分子篩,防止水分或氧氣進(jìn)入色譜柱。
二、校準(zhǔn)
流量校準(zhǔn)
使用電子流量計(jì)校準(zhǔn)載氣、氫氣、空氣流量,確保與儀器設(shè)定值偏差≤±2%。例如,F(xiàn)ID檢測(cè)器需精確控制氫氣/空氣比為1:10,避免火焰熄滅或噪聲增大。
溫度校準(zhǔn)
用標(biāo)準(zhǔn)溫度計(jì)測(cè)量進(jìn)樣口、色譜柱箱、檢測(cè)器實(shí)際溫度,與儀器顯示值對(duì)比,偏差超過±1℃需調(diào)整PID參數(shù)或更換溫控傳感器。
三、系統(tǒng)適用性測(cè)試
重復(fù)性測(cè)試
連續(xù)進(jìn)樣6次標(biāo)準(zhǔn)溶液,計(jì)算保留時(shí)間RSD≤1%、峰面積RSD≤3%,驗(yàn)證儀器穩(wěn)定性。
分離度與理論塔板數(shù)
通過相鄰峰分離度(R≥1.5)及理論塔板數(shù)(N≥2000)評(píng)估色譜柱性能,確保符合藥典或行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)要求。
靈敏度測(cè)試
注入低濃度標(biāo)準(zhǔn)品,記錄信噪比(S/N≥10:1),確認(rèn)檢測(cè)限滿足分析需求。
通過系統(tǒng)化維護(hù)與測(cè)試,可延長(zhǎng)儀器壽命并保障數(shù)據(jù)可靠性,降低故障停機(jī)風(fēng)險(xiǎn)。