對一個混合試樣成功地分離，是氣相色譜法完成定性及定量分析的前提和基礎(chǔ)。而其中氣相色譜分離條件的選擇至為關(guān)鍵。  

主要涉及以下幾個方面：  

1.載氣對柱效的影響：  

載氣對柱效的影響主要表現(xiàn)在組分在載氣中的擴散系數(shù)Dm(g)上，它與載氣分子量的平方根成反比，即同一組分在分子量較大的載氣中有較小的Dm(g)。根據(jù)速率方程：  

（1）渦流擴散項與載氣流速無關(guān)；  

（2）當載氣流速u小時，分子擴散項對柱效的影響是主要的，因此選用分子量較大的載氣，如N2、Ar，可使組分的擴散系數(shù)Dm(g)較小，從而減小分子擴散的影響，提高柱效；  

（3）當載氣流速u較大時，傳質(zhì)阻力項對柱效的影響起主導(dǎo)作用，因此選用分子量較小的氣體，如H2、He作載氣可以減小氣相傳質(zhì)阻力，提高柱效。  

2.載氣流速（u）對柱效的影響：  

從速率方程可知，分子擴散項與流速成反比，傳質(zhì)阻力項與流速成正比，所以要使理論塔板高度H小，柱效高，必有一佳流速。對于選定的色譜柱，在不同載氣流速下測定塔板高度，作H-u圖。  

由圖可見，曲線上的低點，塔板高度小，柱效高。該點所對應(yīng)均流速即為佳載氣流速。在實際分析中，為了縮短分析時間，選用的載氣流速稍高于佳流速。  

3.固定液的配比又稱為液擔(dān)比。  

從速率方程式可知，固定液的配比主要影響Csu，降低df，可使Csu減小從而提高柱效。但固定液用量太少，易存在活性中心，致使峰形拖尾；且會引起柱容量下降，進樣量減少。在填充柱色譜中，液擔(dān)比一般為5％～25％。  

4.柱溫的選擇  

柱溫是影響氣相色譜分離的重要參數(shù)之一，主要影響來自于K、k、Dm(g)、Ds(l)；從而直接影響分離效能和分析速度。柱溫與R和t密切相關(guān)。提高t，可以改善Cu，有利于提高R，縮短t。但是提高柱溫又會增加B/u導(dǎo)致R降低，r21變小。但降低t又會使分析時間增長。  

在實際分析中應(yīng)兼顧這幾方面因素，選擇原則是在是在難分離物質(zhì)對能得到良好的分離，分析時間適宜且峰形不托尾的前提下，盡可能采用較低的柱溫。同時，選用的柱溫不能高于色譜柱中固定液的高使用溫度（通常低20-50℃）。對于沸程寬的多組分混合物可采用“程序升溫法”，可以使混合物中低沸點和高沸點的組分都能獲得良好的分離。  

氣化溫度的選擇  

氣化溫度的選擇主要取決于待測試樣的揮發(fā)性、沸點范圍。穩(wěn)定性等因素。氣化溫度一般選在組分的沸點或稍高于其沸點，以試樣氣化。對于熱穩(wěn)定性較差的試樣，氣化溫度不能過高，以防試樣分解。  

色譜柱長和內(nèi)徑的選擇  

能使待測組分達到預(yù)期的分離效果，盡可能使用較短的色譜柱。一般常用的填充柱為l～3m。填充色譜柱內(nèi)徑為3～4mm。  

7.進樣時間和進樣量的選擇  

進樣迅速（塞子狀）以防止色譜峰擴張；  

進樣量要適當：在檢測器靈敏度允許下，盡可能少的進樣量：液體樣0.1～10ul，氣體試樣為0.1～10ml。  

8.燃氣和助燃氣的比例  

在氣相色譜分析中，燃氣和助燃氣的比例會嚴重的影響組分的分離，一般兩者的比例為1：8~1：15。  

而真正實現(xiàn)對-個混合試樣成功地分離，色譜條件的選擇中為關(guān)鍵的是色譜柱的選擇、柱溫的選擇、載氣的選擇及其流速的確定、燃氣和助燃氣的比例等。
 

文章來源http://www.chem17.com/st3887/