通過氣相色譜儀用物理方法把混合物分離開來的一種方法就叫做氣相色譜法。氣相色譜法是在以適當(dāng)?shù)墓潭ㄏ嘧龀傻闹軆?nèi)，利用氣體（載氣）作為移動相，使試樣（氣體、液體或固體）在氣體狀態(tài)下展開，在色譜柱內(nèi)分離后，各種成分先后進(jìn)進(jìn)檢測器，用記錄儀記錄色譜譜圖。在對裝置進(jìn)行調(diào)試后，按各單體的規(guī)定條件調(diào)整柱管、檢測器、溫度和載氣流量。進(jìn)樣口溫度一般應(yīng)高于柱溫30-50℃。如用火焰電離檢測器，其溫度應(yīng)即是或高于柱溫，但不得低于100℃，以免水汽凝聚。色譜上分析成分的峰的位置，以滯留時間（從注進(jìn)試樣液到出現(xiàn)成分高峰的時間）和滯留容量（滯留時間×載氣流量）來表示。這些在一定條件下，就能反應(yīng)出物質(zhì)所具有特殊值，并據(jù)此確定試樣成分。氣相色譜儀定量方法可分以下四種：

1、面積內(nèi)標(biāo)法取標(biāo)準(zhǔn)被測成分，按依次增加或減少的已知階段量，各自分別加進(jìn)各單體所規(guī)定的定量內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中，調(diào)制標(biāo)準(zhǔn)溶液。分別取此標(biāo)準(zhǔn)液的一定量注進(jìn)色譜柱，根據(jù)色譜圖取標(biāo)準(zhǔn)被測成分的峰面積和峰高和內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的峰面積和峰高的比例為縱座標(biāo)，取標(biāo)準(zhǔn)被測成分量和內(nèi)標(biāo)物質(zhì)量之比，或標(biāo)準(zhǔn)被測成分量為橫坐標(biāo)，制成標(biāo)準(zhǔn)曲線。然后按單體中所規(guī)定的方法調(diào)制試樣液。在調(diào)制試樣液時，預(yù)先加進(jìn)與調(diào)制標(biāo)準(zhǔn)液時等量的內(nèi)標(biāo)物質(zhì)。然后按制作標(biāo)準(zhǔn)曲線時的同樣條件下得出的色譜，求出被測成分的峰面積或峰高和內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的峰積或峰高之比，再按標(biāo)準(zhǔn)曲線求出被測成分的含量。

2、面積外標(biāo)法取標(biāo)準(zhǔn)樣品成分，在測標(biāo)準(zhǔn)樣品之前就算出所取標(biāo)準(zhǔn)樣品中含有成分的量，再用氣相色譜法測得標(biāo)準(zhǔn)樣品的峰面積，然后往標(biāo)準(zhǔn)被測物質(zhì)，氣相色譜法測該物質(zhì)的峰面積，兩者峰面積相比較，后得出含量值。所用的外標(biāo)物質(zhì)，應(yīng)采用其峰面積的位置與被測成分的峰的位置盡可能接近并與被測成分以外的峰位置分離的穩(wěn)定的物質(zhì)即標(biāo)樣，一般使用>99.5%純度的色譜化學(xué)試劑樣品。這也是目前大多數(shù)氣相色譜儀建議采用的檢測方法。

3、盡對標(biāo)準(zhǔn)曲線法取標(biāo)準(zhǔn)被測成分按依次增加或減少階段法，各自調(diào)制成標(biāo)準(zhǔn)液，注進(jìn)一定量后，按色譜圖取標(biāo)準(zhǔn)被測成分的峰面積或峰高為縱座標(biāo)，而以標(biāo)準(zhǔn)被測成分的含量為橫坐標(biāo)，制成標(biāo)準(zhǔn)曲線。然后按單體中所規(guī)定的方法制備試樣液。取試樣液按制標(biāo)準(zhǔn)曲線時相同的條件作譜，求出被測成分的峰面積和峰高，再按標(biāo)準(zhǔn)曲線求出被測成分的含量。

4、峰面積百分率法以色譜中所得各種成分的峰面積的總和為100，按各成分的峰面積總和之比，求出各成分的組成比率。根據(jù)色譜上出現(xiàn)的物質(zhì)成分的峰面積或峰高進(jìn)行定量。峰面積可用面積測定儀測定，按半寬度法求得（即以峰1/2處的峰寬×峰高求得）。峰高的測定方法是從峰高的頂點向記錄紙橫座標(biāo)準(zhǔn)垂線，找出此垂線與峰的兩下端聯(lián)結(jié)線的交點，即以此交點至峰頂點的間隔長度為峰高。